技術文章
1.摘要
熱重分析儀(Thermal Gravimetric Analyzer)是一種利用熱重法檢測物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時間)的變化關系。
TGA在加熱過程中樣和空氣反應,被測的物質(zhì)質(zhì)量就會發(fā)生變化,熱重曲線上升。通過分析熱重曲線,就可以知道被測物質(zhì)在多少時間內(nèi)產(chǎn)生的變化量,可以此計算氧化的程度??凭嶒炇矣脽嶂胤治鰞x(TGA)在空氣氣氛、650℃、恒溫200個小時條件下加熱316不銹鋼金屬塊,測量金屬氧化增重趨勢判定不銹鋼在高溫下的抗氧化能力,通過測驗驗證了316不銹鋼在650℃高溫下形成了致密的氧化膜,抗氧化性能優(yōu)異,屬于*抗氧化級別,熱重分析儀(TGA)適合長時間運行記錄實驗數(shù)據(jù)。
2.實驗過程
數(shù)據(jù)分析
圖一:排除坩堝干擾,加熱后,坩堝質(zhì)量下降量約為 0.514%(自重161.69g),下降質(zhì)量約0.8311g。圖二:加熱初期,樣品質(zhì)量(36.05g)在a點處出現(xiàn)約 2.5%的降低,降低質(zhì)量約0.8292g,結(jié)合圖一和圖二,可以判定真正的氧化過程從a點開始,且其動力學曲線符合拋物線→直線的增長規(guī)律。
分析:圖二中趨勢a段往后曲線上升明顯,查閱參考文獻得知:此段主要Ni Cr等元素參與氧化,參考瓦格納選擇氧化理論,在高溫反應初階段,三種氧化物Fe203、Gr203、NiO會一起形成,故導致了初期樣品重量急劇上升。接近b段過程又放緩,因為不銹鋼表面產(chǎn)物趨于穩(wěn)定,主要是Gr203和少量NiCr204、Cr204,和Fe203。b至c段基本穩(wěn)定,說明不銹鋼表面生成了致密的氧化膜,阻止合金繼續(xù)氧化。后續(xù)取出的樣品表面有一層深藍色的氧化膜可以很好的驗證這一點.
3.結(jié)論
1.圖一、圖二前幾個小時均表現(xiàn)出質(zhì)量下降,計算得此下降量0.8292g與氧化鋁坩堝自身下降量0.83118接近,由此可推斷并非不銹鋼影響.
2.316不銹鋼氧化過程分為三個階段:多種氧化物共同形成;氧化物趨于穩(wěn)定;致密氧化膜形成。
3.316不銹鋼在650℃恒溫200個小時、空氣氣氛下,形成了致密的氧化膜,抗氧化能力優(yōu)異,屬于*抗氧化級別。